傅立葉紅外光譜儀根據全波段收集數據,獲得的光譜是對多個(gè)數據集合進(jìn)行平均的結果。完成一次完整的數據采集只需要一到幾秒鐘,而色散儀只需要隨時(shí)進(jìn)行測試。頻率范圍很窄,一次完整的數據采集需要十到二十分鐘。紅外光譜儀對不同的樣品有不同的處理方法。下面根據樣品的物理狀態(tài)進(jìn)行簡(jiǎn)要分析。
1、氣體樣品
對于氣體樣品,可以直接填充到已經(jīng)抽真空的樣品池中。常用的樣品池長(cháng)度約為10cm以上。對于測量和分析,利用多次反射使光路折疊,使光束通過(guò)樣品池的整個(gè)長(cháng)度數十次。
2、液體和溶液樣品
純液體樣品可以直接滴在兩個(gè)窗口之間形成薄膜形成測量,可以消除溶劑加入造成的干擾,但會(huì )表現出強烈的分子間氫鍵和締合效應。
對于解決方案,傅立葉紅外光譜儀必須注意兩點(diǎn):池窗和樣品池的材料必須與被測光譜范圍相匹配。應正確選擇溶劑。對溶劑的要求是:對樣品有良好的溶解性;溶劑的紅外吸收不會(huì )干擾測量,溶劑的選擇取決于所研究的光譜區域。CCl4(測量范圍4000~1300cm-1)和CS2(測量范圍1300~650cm-1),如果樣品不溶于兩者,可以使用CHCl3或CH2Cl2等。水不是溶劑,因為它會(huì )自行吸收并腐蝕池窗,因此樣品必須是干燥的。配制的溶液一般是稀釋的,10%左右,有利于測定。
3、固體樣品
傅立葉紅外光譜儀對固體樣品可采用溶液法、糊磨法和壓片法。為了成功測試固體樣品,必須注意以下兩點(diǎn):仔細研磨樣品,使粉末顆粒足夠小。樣品顆粒必須均勻分散,不存在水分。
?。?)溶液法是將樣品在合適的溶劑中混合成濃度為5%左右的溶液后進(jìn)行測定。
?。?)磨漿法是將磨細的樣品與蠟油制成均勻的糊狀,然后涂在窗口上進(jìn)行測量。這種方法雖然方便,但不能得到滿(mǎn)意的定量結果。
?。?)壓片方法是將約1mg試樣和100mg干燥溴化鉀粉末研磨均勻,然后在壓片機上壓成幾乎透明的圓片,然后稱(chēng)量。這種處理技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是:干擾小,樣品濃度容易控制,定量結果準確,樣品容易保存。